當(dāng)我們?cè)谑褂肅OD測(cè)定儀的時(shí)候出現(xiàn)一些故障無(wú)法解決，用這些辦法試試看。
1.化學(xué)需氧量樣品的預(yù)處理
發(fā)現(xiàn)水樣中的含油量是導(dǎo)致高COD值的主要因素，兩者之間存在正相關(guān)關(guān)系。如果水樣中有乳化油和懸浮物，則在回流過程中會(huì)*除去雜質(zhì)，因此傳統(tǒng)的回流滴定法是合適的。如果選擇了分光光度法，則應(yīng)先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，以消除雜質(zhì)的干擾。在實(shí)踐中，我們可以參考水質(zhì)氨氮分析中水樣的預(yù)處理方法，可以根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整絮凝劑的用量。
2.化學(xué)需氧量采樣的效果
正確的采樣方法是保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的重要保證。樣品的均勻性和代表性非常重要，因?yàn)樵谖鬯幚碇袡z測(cè)到的水樣品的均勻性很差。有必要防止人為混合油或懸浮固體等雜質(zhì)。如果進(jìn)樣口太靠近液位，則在進(jìn)樣過程中會(huì)被夾帶。通常情況下，不會(huì)過濾樣品。應(yīng)特別注意以下幾點(diǎn)：
首先，大量振動(dòng)水。采樣前，需要充分振動(dòng)以分散懸浮物并確保采樣的均勻性。此外，搖動(dòng)后應(yīng)立即取樣并進(jìn)行分析。
其次，抽樣數(shù)量不應(yīng)太小。如果采樣量太少，則由于分布不均而無(wú)法去除污水中耗氧量高的顆粒，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果與實(shí)際不符。在實(shí)踐中，建議取樣20ml。如果水樣的COD值較大，請(qǐng)先將其稀釋，然后取20ml進(jìn)行測(cè)定。
3.加熱條件的影響
實(shí)驗(yàn)室COD測(cè)定儀用重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量時(shí)，加入反應(yīng)物，均勻搖勻后放在加熱器上回流。加熱回流溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果有很大影響。溫度低，反應(yīng)不*，結(jié)果低。高溫，高結(jié)果，也可能引起沸騰。在消化過程中，水樣應(yīng)保持穩(wěn)定和旺盛狀態(tài)。時(shí)間應(yīng)從慶?；顒?dòng)開始算起，并分別記錄每個(gè)樣品的沸騰時(shí)間，以確保每個(gè)樣品都被*消化。
4.消除氯離子干擾
在化學(xué)需氧量測(cè)定過程中，水中的一些還原性無(wú)機(jī)物也可被強(qiáng)氧化劑氧化，這使得實(shí)踐中測(cè)得的化學(xué)需氧量值與理論值不一致。由于水中的氯離子普遍存在，可被重鉻酸根氧化并與催化劑反應(yīng)，因此在測(cè)定COD時(shí)必須消除氯離子的影響。
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